底物:溴代物与芳基炔 条件:二氯二三苯基膦钯0.1当量,碘化亚铜0.2当量,三乙胺3当量,DMF做溶剂,90℃一小时,液值显示溴代物有剩余,产品有30左右,大部分是炔自身二聚的。补加炔或者直接炔远过量没有效果,碘化亚铜当量降低或者直接三乙胺做溶剂结果是一样的,有什么方法解决或者改善吗 返回小木虫查看更多
碘化亚铜用量减半,做好保护隔绝空气。如果还不行你可以考虑换个碱性强点的碱试一下。
那就把你的炔改成滴加,不要一次加入
做过Sonogashira偶联,当时底物是邻碘苯酚烷基醚,苯乙炔,催化剂也一样,同样用的是有机胺(记不清了具体),记得用的是四氢呋喃,之前用过DMF 不怎么好用。最好是 reaxy 上找相同结构的合成方法,别找硕博论文里的合成描述,许多都是瞎写。https://www.organic-chemistry.org/namedreactions/ 再不济在这个上面看看具体的 sonogashira 反应,一看都是新来的孩子,少走弯路,
换催化剂吧,这个体系已经过时了。换催化剂pd116
钯和铜的量都减少为原来的十分之一,氮气保护,其他先搅拌几分钟,炔最后滴加
碘化亚铜用量减半,做好保护隔绝空气。如果还不行你可以考虑换个碱性强点的碱试一下。
那就把你的炔改成滴加,不要一次加入
做过Sonogashira偶联,当时底物是邻碘苯酚烷基醚,苯乙炔,催化剂也一样,同样用的是有机胺(记不清了具体),记得用的是四氢呋喃,之前用过DMF 不怎么好用。最好是
reaxy 上找相同结构的合成方法,别找硕博论文里的合成描述,许多都是瞎写。https://www.organic-chemistry.org/namedreactions/ 再不济在这个上面看看具体的
sonogashira 反应,一看都是新来的孩子,少走弯路,
换催化剂吧,这个体系已经过时了。换催化剂pd116
钯和铜的量都减少为原来的十分之一,氮气保护,其他先搅拌几分钟,炔最后滴加