第一次接触PXRD谱图,求助帮忙讲解一下
我们一个api由于结晶时析晶太容易结块,所以尝试修改了结晶工艺,附件中标样是生产上按旧的结晶工艺得到的产品留样,试样1是实验室在旧的结晶工艺得到的,试样2是实验室在新的结晶工艺得到的,由于工艺开发人员和资料的变化,现在无法追溯到以前对于晶型的研究资料,请求大家帮助分析一下,这些图和数据能说明存在哪些问题?@lich666@jackdeng
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我们一个api由于结晶时析晶太容易结块,所以尝试修改了结晶工艺,附件中标样是生产上按旧的结晶工艺得到的产品留样,试样1是实验室在旧的结晶工艺得到的,试样2是实验室在新的结晶工艺得到的,由于工艺开发人员和资料的变化,现在无法追溯到以前对于晶型的研究资料,请求大家帮助分析一下,这些图和数据能说明存在哪些问题?@lich666@jackdeng
个人做过一些XRD的测试分析,一点点观点,希望可以帮到你:
第一,XRD图谱分析我一般取强度值从大到小的前三个(简称三强峰)或者前五个,你的样品看起来要分析前五个峰,以标样为例的2Theta为,:13,8, 21,25,10,其他的样品以此类推 (数据第二页表格中的Rel. Intensity %排序);
第二,综合三个XRD图谱,无论你的工艺制备如何改变。所有三个样品的五强峰位置基本保持在8-10-15-21-25,之后后面两种工艺对21和25位置的d-spacing稍微有所改变,具体看你的材料以及制备过程;
第三,可以把三组数据放在一起比较分析,看看工艺变化对哪些位置的峰有改变,以及这些峰是否是你们需要关注的重点,即晶体结构的微弱变化对其具体应用有没有显著的影响。
以上,仅为个人的一点点分析,如有不对的地方,请指正,
如果涉及结晶工艺优化的问题,这两组数据基本解决不了问题啊。后续要考虑的多。
你看一下我这边对比的情况,试样1和试样2应该是一个晶型,但是和标样晶型应该是不一致的