含氯离子废水电解出水中COD测定干扰如何去除
含氯离子废水经过阳极(析氯电极)电解处理后的出水COD比进水COD高出很多(出水中含Cl-、ClO-、Cl2;出水理论上COD应该降低;出水中Cl-已被硫酸汞掩蔽)。测试方法为快速密闭催化消解法(水样和试剂的加入顺序:水样—掩蔽剂(硫酸-硫酸汞)—消解液(硫酸-硫酸银)),查阅资料后,存在两种解释:
1)ClO-可以和消解液中的重铬酸钾反应,从而导致COD偏大;
2)试剂加入水样中后,水样处于强酸性环境,水样的中Cl-和ClO-在强酸性条件下发生归中反应生成Cl2,Cl2本身的色度会影响待测溶液的吸光度。
针对以上两种解释,用酸化加热、酸化超声、酸化氮吹等方法进行了干扰去除尝试(原理:利用升温、超声、氮吹将水样中原本就存在的Cl2和Cl-与ClO-的归中反应生成Cl2去除掉),结果显示:COD降低效果,氮吹>>加热>超声,但经实验证明:氮吹能将溶液中的VFA吹脱造成COD的降低(出水中的VFA目前尚未测定)。所以,目前不知道如何可以在去除含氯物种影响的基础上不影响对COD有贡献的还原性物质含量,请各位指教,万分感谢!!!@任长存@任长存@zslddt
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京公网安备 11010802022153号
去除次氯酸钠你可以用亚硫酸钠 只生成氯化钠和硫酸钠 不会有氯气 当然亚硫酸钠也要定量 不然也会影响COD的测定
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在权衡氯离子和cod的情况下,稀释测定保证氯<1200
溶液中氯离子含量的粗判定方法在《HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》标准末有
含氯离子较多的废水测定COD的标准参考:
《HJT 70--2001 高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法》;
《HJT 132-2003 高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法 》;
氯气校正法用的是氮吹把生成的氯气导出用碱溶液吸收后滴定计算校正值,再从测定总值扣除校正值
消除次氯酸根的方法见HJT 132-2003样品预处理,在碱性环境下用硫代硫酸钠滴定计算校正值,再从测定总值扣除校正值
楼主最后是用的氮吹回流做了样品前处理吗,效果怎么样?不知道问题中所说的氯离子废水到底氯离子含量在什么水平。我们也遇到类似的问题,是监测设备的cod值最近觉得不太好,还取样做了COD快速测定仪的对比,怀疑是因为氯离子干扰。