头孢地嗪侧链酸与甲醇的反应
最近在研究头孢地嗪侧链酸中的杂质,出现一种不理解的现象,请路过的大神帮忙解答一下。先说我的合成方法吧。乙酰丙酸与溴素合成得到3-溴乙酰丙酸,3-溴乙酰丙酸再与二硫代氨基甲酸铵反应,生成头孢地嗪侧链酸。将得到的产品烘干后,测液相,在干品中加入甲醇,极少量的水,搅拌,抽滤(35℃保温3h,保温过程中会有溶清,溶清之后又慢慢析出白色固体,并且随着保温的进行固体有增多的趋势)测液相,产品几乎全部转变成杂质。

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最近在研究头孢地嗪侧链酸中的杂质,出现一种不理解的现象,请路过的大神帮忙解答一下。先说我的合成方法吧。乙酰丙酸与溴素合成得到3-溴乙酰丙酸,3-溴乙酰丙酸再与二硫代氨基甲酸铵反应,生成头孢地嗪侧链酸。将得到的产品烘干后,测液相,在干品中加入甲醇,极少量的水,搅拌,抽滤(35℃保温3h,保温过程中会有溶清,溶清之后又慢慢析出白色固体,并且随着保温的进行固体有增多的趋势)测液相,产品几乎全部转变成杂质。

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是发生了什么反应呢?求大神帮忙。
没怎么看懂哈,
你问的是这个侧链酸和甲醇在35度左右反应可能会生成什么物质,是吗?
是的。求大神分析一下。
是不是产物中的盐酸没有除干净,在后一步溶解在甲醇后继续催化两个侧链进行酯化反应形成硫酯?
测过溶解到甲醇后溶液的pH,pH为1.5-2.0,保温结束pH略有上升,变为2.0-2.5
,
pH还是挺低的,你试试溶解后将pH调节到7.0,看看是否还有沉淀产生。