我做的课题是苦参碱和苯肼的反应合成出苦参苯肼类的化合物，查阅相关资料，目标产物是有碳氮双键的，因为师兄做的是苯胺和苦参碱反应得到苦参芳胺类的席夫碱，而且是可行的，导师要我在苦参碱十五位羰基上接苯肼，反应后确实是有新点生成，但是一直苦于没有合适的席夫碱提纯的方法，用DCM: MeOH～25: 1点板，新点和苦参碱原料点分得很开新点Rf约为0.2到0.3，而苦参碱Rf约为0.7，而且点半就两个点，分的很开，干法上样,缩两杯过柱子但苦参碱的点总是和我的目标产物点一起下来，对收集的试管中溶液点板，发现有一另外一种有色物质生成，爬板的时候清晰可见，这种物质比我的目标产物极性稍大，和我的目标产物如影随形，也试过用重结晶的方式处理，但还是有杂质，我用的DCM和正己烷重结晶，加入正己烷虽出现混浊，但静置后收集干燥下层析出的固体，点板发现冷油少量苦参碱，所以做到这里就不知道该怎么分离了，希望有做过席夫碱的大神不吝赐教，教我如何提纯，###我的反应是分两步进行的：第一步用三氯氧磷氯代苦参碱十五位的羰基，这个羰基会发生烯醇互变，故能氯代，第二步加入苯肼取代这个十五位上的氯，形成碳氮双键的腙类席夫碱结构，反应完将反应液滴入碎冰中再加饱和碳酸氢钠调PH至8再用DCM萃取，点点板发现就两个点目标产物点，和少量未反应苦参碱的点，而且分的开，但是过柱子之后就出现新点，目前不知道如何进行有效的分离操作，有做过类似含氮较多席夫碱的提纯的大神教我提纯的方法，谢谢！

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