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Suzuki反应溶剂及温度问题

作者 Mfq88mfq
来源: 小木虫 500 10 举报帖子
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我最近做suzuki反应,之前是THF :水 1:1(我配的2M 碳酸钾水溶液),p(0)催化剂,80°,48小时,反应不是很好,甚至没有产物。现在想换甲苯:甲醇:水做溶剂反应,有一下问题:
1 反应原料是3.4-二甲氧基苯硼酸,1.3.5三溴苯,这个反应中加的碳酸钾是固体还是2M的碳酸钾溶液,混合溶剂要不要加水去反应?
2 反应温度多少合适?
3 溶剂的配比问题?
4 有没有类似相关文献具体说说溶剂和温度对suzuki反应的影响
谢谢各位大佬帮忙!

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  • 精华评论
  • ghj-hebust

    一般两种体系都行。细节的话要和你的产物有关。如果你做的是4苯环的产物,建议你用甲苯(多一些4倍以上)+乙醇(2-3倍)+水(2-3倍,可少一些)。碳酸钾是硼酸的1.5倍以上就可以.水最好用烧开过的水(除氧)。加入物料仔细除氧,氮气下加入催化剂,加热回流(反应的话有气体放出)。注意观察体系的颜色变化,料液粘稠的变化。
    你的产物是否在甲苯中溶解良好?如果反应中大量析出,粘稠,会影响反应,

  • 液晶中间体

    甲苯是硼酸的四倍,乙醇是硼酸的1倍,乙醇不要太多,否则掉溴杂质会很大,碳酸钾摩尔比4倍,水是碳酸钾的1.5倍。回流

  • 液晶中间体

    50℃加入催化剂,再升温至回流保温80℃

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