求助各位大神,酸和氯化亚砜合成酰氯,酰氯类有机物都是针状晶体吗?反应温度70度,反应时间2h可以吗?得到的产物还是粉末状,并不是晶体,而且氯化亚砜好难除去呀,用二氯甲烷也带不出去,最后是用真空干燥箱烘干的,看文献类似物质只写回流12h,没写温度,温度控制在多少合适呢?谢谢各位大神,不胜感激。 返回小木虫查看更多
祝楼主一切顺利
低温滴加氯化亚砜,回流保温
你
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酰氯,大分子的产物是有晶型的。酰氯蒸干溶剂(可以用甲苯将氯化亚砜再蒸馏带一次)或者直接油泵负压蒸馏一次。 酰氯如非必要,不要考虑结晶,(有刺激气味),并且吸收空气的水分分解。反应完毕蒸干直接用。 二氯甲烷回流也就40℃左右,氯化亚砜过量,微量DMF催化,回流4小时以上就差不多了。蒸干一般是黄色油状液体。 甲苯当溶剂,可以提高反应温度,但是酰氯颜色会加深,
祝楼主一切顺利
低温滴加氯化亚砜,回流保温
你
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酰氯,大分子的产物是有晶型的。酰氯蒸干溶剂(可以用甲苯将氯化亚砜再蒸馏带一次)或者直接油泵负压蒸馏一次。
酰氯如非必要,不要考虑结晶,(有刺激气味),并且吸收空气的水分分解。反应完毕蒸干直接用。
二氯甲烷回流也就40℃左右,氯化亚砜过量,微量DMF催化,回流4小时以上就差不多了。蒸干一般是黄色油状液体。
甲苯当溶剂,可以提高反应温度,但是酰氯颜色会加深,