糖利用氧化钡和氢氧化钡催化，在DMF溶液中用碘甲烷甲基化，失败的原因？
最近在做糖羟基甲基化反应。
糖上的2位羟基甲基化，其它位羟基已经保护。文献中的操作是，10g糖溶于80mLDMF，然后加15gBaO和2g八水合氢氧化钡，室温搅拌10min后加入37mL碘甲烷，反应45h后，抽滤，液体旋蒸去除DMF.................。
现在的问题是，反应45h后，TLC检测，几乎没有甲基化产物。极少。现在找不到原因。
该反应在5年前曾经做过，几个批次都没问题，很稳定，现在就是失败失败失败。
两者的区别：成功的甲基化反应结束后溶液是明显的碘的棕红色，这次失败的甲基化反应结束之后溶液就是无色的。
不知道虫友没有没有遇到这种情况。帮忙分析一下。
非常感谢。
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会不会是试剂的问题，
碘甲烷要不要分析下，或者买瓶新的？
碘甲烷没问题的话，用简单的醇试试反应，看看其它的试剂有没有问题哈。
现在有些碘甲烷里面加铜做稳定剂，不知道是不是普遍现象，也不知道是不是会有影响。我买了两家碘甲烷都无果
，
碘甲烷买了麦克林和艾科两家的试剂。都不反应，也不知道跟里面加了铜做稳定剂有没有关系。
DMF建重蒸议处理一下，如果里面含有胺类物质会影响反应。
应该碳酸铯做碱就可以吧
有些糖基化要严格无水，或者试试Ag2O。