最近在做一个wittig 反应，试了很多条件都没做出来，来小木虫上请教各位，先谢谢了
操作过程：氩气保护，低温下（-70，-40，-10，0°都试过）往膦盐thf混悬液加碱（试过叔丁醇钾，lda，lihmds），30分钟左右加完，升温至0°反应1h，恢复至低温加酮，自然升温至室温反应过夜。
1.膦盐用了2eq，碱用了4eq，加完变成澄清，因为有羟基的原因，我觉得要多消耗碱，最后检测到大量酮羟醛缩合产物。加碱过程，溶液变黄色（叔丁醇钾）或红棕色（lda或lihmds）
2.将碱用量减少到2eq，碱加完体系还是浑浊的，颜色变黄或红色棕色，此时酮几乎没反应
3.试过用苄基保护羟基，但是这个膦盐没做好，所以就放弃了。苄基保护的溴代物与三苯基膦反在甲苯里回流了很久都没析出固体，而羟基不保护的很好做，回流过夜就析出固体了。
4.也尝试用了hwe反应，把苄基保护的溴代物做成磷酸酯，但是我看大多书hwe反应都是用来制备稳定叶丽德的，产物为α，β不饱和酯，像这种活泼叶丽德的没见过，不知是否可以？我是试过了，碱用的叔丁醇钾，没做出来。操作和上述wittig反应一样，只是把膦盐换成磷酸酯。
我自己感觉应该是温度没控制好，请教下一般这个反应，温度大概在什么范围。
膦盐和磷酸酯都没问题，检测过的，只不过磷酸酯里面应该混有一点亚磷酸酯，按道理是没影响的。thf用na除水的，显示剂变蓝的，也没问题。
望各位提出宝贵意见，谢谢啦
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