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非对映异构体分离提纯

作者 htc6160
来源: 小木虫 500 10 举报帖子
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做了三年的不对称课题,dr值优化到8:1,ee值90%以上,现已博四,但是拿不到纯谱,TLC点板只是一个点,包含非对映异构体,我的样品在正己烷中少量溶解,求教大神怎样分离,重结晶请详细解释一下,多谢多谢 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • jinzhqun

    需要用到手性拆分试剂?还是液相手性制备?量少时间紧,可以考虑求助手性纯化公司……

  • 御剑飞行

    飞对应异构体还是有可能通过重结晶来分离的。刚刚做一个,二氯甲烷和正庚烷结晶,两次纯化ee99%了。还有,你这其实制备,SFC都可以分离的。

  • 科研数据库

    我来给你查查文献

  • htc6160

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by 御剑飞行 at 2020-06-17 09:44:53
    飞对应异构体还是有可能通过重结晶来分离的。刚刚做一个,二氯甲烷和正庚烷结晶,两次纯化ee99%了。还有,你这其实制备,SFC都可以分离的。

    我是做方法学的,ee值不需要优化了,现在最佳条件直接反应ee值就可以90以上,就是需要拿到核磁纯谱写文章啊,我们学校没有制备液相分离纯化的条件,真是纯体力活�
    ,

  • htc6160

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by jinzhqun at 2020-06-17 09:34:41
    需要用到手性拆分试剂?还是液相手性制备?量少时间紧,可以考虑求助手性纯化公司……

    我们学校没条件啊,做方法学的,被苦逼的课题卡着了

  • 阴山雪狼

    过反相柱吧,HPLC,很快

  • bbaht

    SFC分离吧,送给别人分

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