做了三年的不对称课题,dr值优化到8:1,ee值90%以上,现已博四,但是拿不到纯谱,TLC点板只是一个点,包含非对映异构体,我的样品在正己烷中少量溶解,求教大神怎样分离,重结晶请详细解释一下,多谢多谢 返回小木虫查看更多
需要用到手性拆分试剂?还是液相手性制备?量少时间紧,可以考虑求助手性纯化公司……
飞对应异构体还是有可能通过重结晶来分离的。刚刚做一个,二氯甲烷和正庚烷结晶,两次纯化ee99%了。还有,你这其实制备,SFC都可以分离的。
我来给你查查文献
过反相柱吧,HPLC,很快
SFC分离吧,送给别人分
需要用到手性拆分试剂?还是液相手性制备?量少时间紧,可以考虑求助手性纯化公司……
飞对应异构体还是有可能通过重结晶来分离的。刚刚做一个,二氯甲烷和正庚烷结晶,两次纯化ee99%了。还有,你这其实制备,SFC都可以分离的。
我来给你查查文献
我是做方法学的,ee值不需要优化了,现在最佳条件直接反应ee值就可以90以上,就是需要拿到核磁纯谱写文章啊,我们学校没有制备液相分离纯化的条件,真是纯体力活�
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我们学校没条件啊,做方法学的,被苦逼的课题卡着了
过反相柱吧,HPLC,很快
SFC分离吧,送给别人分