掉溴的大概有80%,上去了有5%。DMF是5倍量。请问大概哪里出了问题,文献产率90%。 返回小木虫查看更多
试试甲酸乙酯
谢谢回答,今天试了,产率还是低,在-78℃滴加5倍量的甲酸乙酯,反应15分钟后,提到常温反应3小时,杂质点挺多的。
一直在低温下反应,有时候不需要提到室温反应,室温反应有时候反倒不好。有可能是你这个反应本身难反应,但既然是掉xiu产物,可能是你dmf含水量的原因。这种反应,即使xiaoshi,也要做到最起码g级 ,
如果排除了水分的问题,那就应该是反应本身的问题了,有比较可靠的文献支撑的话,就是你的操作问题 建议一直在低温反应,不要一下就提到室温让其回温。
先说说你的产物结构和操作条件。
试试甲酸乙酯
谢谢回答,今天试了,产率还是低,在-78℃滴加5倍量的甲酸乙酯,反应15分钟后,提到常温反应3小时,杂质点挺多的。
一直在低温下反应,有时候不需要提到室温反应,室温反应有时候反倒不好。有可能是你这个反应本身难反应,但既然是掉xiu产物,可能是你dmf含水量的原因。这种反应,即使xiaoshi,也要做到最起码g级
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如果排除了水分的问题,那就应该是反应本身的问题了,有比较可靠的文献支撑的话,就是你的操作问题
建议一直在低温反应,不要一下就提到室温让其回温。
先说说你的产物结构和操作条件。