双键成三元环的simmons-smiths反应
反应如图示：
已使用的方法：1）0度下，2倍量的二碘甲烷缓慢加入到2倍量的二乙基锌的重蒸二氯甲烷溶液中（会有白烟生成），2h后，将原料的二氯甲烷溶液缓慢加入，室温下反应。
2）在第一中方法的基础上，加入了2倍的三氟乙酸。
结果：TLC检测反应体系和原料在同一高度，几乎看不到有新点生成。
求助：1）操作simmons-smiths反应，需要注意哪些细节？
2）溴取代基会影响反应吗？
微信截图_20200615124309.png@zhulj@liuchong630@yangtie2008
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这个产品极性不见得会跟原料有多大，只能送核磁鉴定
其实加三氟乙酸，三氯乙酸的机理是什么我到现在还没弄懂，但是用了无水二氯，三氯乙酸后就有东西。加三氯乙酸前温度都在负四十度，加了后负十度，再加完原料后自然升到室温过夜。
多谢
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