天然产物分离,两个很相近的点,过柱子分不开怎么办?
就是这个图,后面两个是标准品。两个标准品的点可以不分开,但是最上面那个点是杂质点需要去掉的。该如何去除呢? 我跑板子还可以,但是过常压柱一直分不开,总是交叉着下来的。样品量也很多,一共有好几十克,这个该考虑什么办法呀,已经尝试了两个周了,都没有成功。请求指点,感谢!

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就是这个图,后面两个是标准品。两个标准品的点可以不分开,但是最上面那个点是杂质点需要去掉的。该如何去除呢? 我跑板子还可以,但是过常压柱一直分不开,总是交叉着下来的。样品量也很多,一共有好几十克,这个该考虑什么办法呀,已经尝试了两个周了,都没有成功。请求指点,感谢!

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凝胶LH20,甲醇洗脱过柱,流速慢一点用自动馏分器收集就可以得到好的分离。
板子上三个点基本分开了,其中两个点的结构是已知的(你有对照品,当然也会有它们的1HNMR图谱和/或数据),建议测定样品的1HNMR,剩下的事您就知道如何做了。这是我的经验,供你参考。
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一是采用“慢工出細活”方法,柱層析,只是洗脫劑極性降低一下,延長洗脫時間,即可分離;二是采用製備薄層板或夾板層析法,進行製備性分離。
如果你的这个板子是正相的,那你可以跑个反相板,如果完全是反的,上反相柱比较好
柱子装大一点,用加压柱子过