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求助一个单词，请教一个反应。

作者 欧阳无毒: 来源: 小木虫 1100 22 举报帖子

求助文中anhyd具体指的是什么，文中讲到先用水合肼和氯化铁还原硝基，然后在甲酸作用下成环，不知有大侠能看看这个方案是否可行，反应机理是啥。

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精华评论

欧阳无毒

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8楼: Originally posted by wuzuti at 2016-04-13 16:48:34
这个反应是肯定可以的，最近就在做类似的反应，也是水合肼还原硝基后，甲酸环合。

文献中后边成环反应温度为130℃，但是水做溶剂，加一定量甲酸（b.p=100.8℃），我试了下只能到100℃左右，这样可行吗，谢了。
欧阳无毒

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8楼: Originally posted by wuzuti at 2016-04-13 16:48:34
这个反应是肯定可以的，最近就在做类似的反应，也是水合肼还原硝基后，甲酸环合。

请问甲酸成环的条件是啥，这里盐酸的作用是什么，谢了。
wuzuti

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10楼: Originally posted by 欧阳无毒 at 2016-04-15 09:42:31
请问甲酸成环的条件是啥，这里盐酸的作用是什么，谢了。...

就是你这个条件，盐酸甲酸回流。我当时盐酸作用是脱另一个氨基上去的甲酰基，因为我有两个氨基，另一个氨基不用上甲酰基。你这个盐酸作用跟我的应该是不同的，盐酸是水解氰基成酰胺，酰胺参与成环反应，也就是说如果你氰基本来是酰胺的话这个反应只要甲酸回流就行，不需要盐酸。
欧阳无毒

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11楼: Originally posted by wuzuti at 2016-04-15 11:51:25
就是你这个条件，盐酸甲酸回流。我当时盐酸作用是脱另一个氨基上去的甲酰基，因为我有两个氨基，另一个氨基不用上甲酰基。你这个盐酸作用跟我的应该是不同的，盐酸是水解氰基成酰胺，酰胺参与成环反应，也就是说如 ...

嗯，确实如此，谢谢你，我的应该就是盐酸水解腈基，然后甲酸成环，但据我所知甲酰胺和醋酸甲脒可以成环，甲酸行吗，我投了两锅反应的不是很好，像这样的商业文献真实度高吗？
欧阳无毒

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11楼: Originally posted by wuzuti at 2016-04-15 11:51:25
就是你这个条件，盐酸甲酸回流。我当时盐酸作用是脱另一个氨基上去的甲酰基，因为我有两个氨基，另一个氨基不用上甲酰基。你这个盐酸作用跟我的应该是不同的，盐酸是水解氰基成酰胺，酰胺参与成环反应，也就是说如 ...

我是不是应该先加盐酸进行水解，完了以后再加甲酸成环，同时加的话反应不容易进行。
欧阳无毒

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11楼: Originally posted by wuzuti at 2016-04-15 11:51:25
就是你这个条件，盐酸甲酸回流。我当时盐酸作用是脱另一个氨基上去的甲酰基，因为我有两个氨基，另一个氨基不用上甲酰基。你这个盐酸作用跟我的应该是不同的，盐酸是水解氰基成酰胺，酰胺参与成环反应，也就是说如 ...

甲酸成环条件是啥？水做溶剂回流行吗，盐酸对其有影响吗。谢谢。
wuzuti

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14楼: Originally posted by 欧阳无毒 at 2016-04-15 21:16:11
甲酸成环条件是啥？水做溶剂回流行吗，盐酸对其有影响吗。谢谢。...

甲酸成环就是甲酸为溶剂同时为原料回流反应，收率很高的。你那个因为存在水解和关环可能收率就没那么高了，先水解是可以的，但是要找好条件的，水解过头了就不是酰胺了，而是羧酸，就关不了环了。文献可以参考，但还是要你自己优化的，投料量和温度可能都要根据需要做适当调整。
欧阳无毒

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15楼: Originally posted by wuzuti at 2016-04-16 10:00:01
甲酸成环就是甲酸为溶剂同时为原料回流反应，收率很高的。你那个因为存在水解和关环可能收率就没那么高了，先水解是可以的，但是要找好条件的，水解过头了就不是酰胺了，而是羧酸，就关不了环了。文献可以参考，但 ...

不好意思，又要打扰你了，因为是自己合成中最关键的一步，所以想再问下你，那篇文献的方法靠谱不。文献是一篇日本文献，类似反应1970年有人做过，跟文献的方法接近。前边还原我做了，没问题，后边水解加成环，反应温度应该是130℃左右，用高压釜，水做溶剂，7倍的盐酸，18倍的甲酸反应，你认为可行吗
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