酰胺反应,用PyBOP、HOBT和DIEA做缩合剂与碱时,后处理怎么处理?
大家好!我做的是多肽合成,最后液相成环,条件是PYBOP.HOBT.DIPEA在DMF中做的,反应液浓缩后所得物在甲醇、水、乙酸乙酯、乙腈中均不溶或微溶,查文献一般多肽分离都用液相,乙腈:水(0.1%TFA)条件下分离提纯,但我的东西溶于DMF或DMSO,溶后加乙腈:水=1:1混合液就出现大量沉淀,较大量反应,想了一个办法是洗去杂质,但不知缩合剂和副产物的溶解性,请问各位该如何后处理? 返回小木虫查看更多
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做液相环化尽量用DCM好一点,这样可以水洗。你弄干后就水洗下全保护多肽呗,把盐之类的东西洗掉。然后再切割纯化,
DCM中溶解的话,反应后加入大量DCM,碱水/酸水/碱水/盐水 洗,然后旋蒸重结晶试下
也可以用T3P作缩合剂,DIPEA做碱,DCM溶剂。后处理简单,水洗洗就可以了
水洗,旋蒸,加乙醚沉淀,离心,基本就是纯的了。我用DPPA做环合剂,DMF做溶剂,DIPEA做碱。