怎么合成二苯胺基二甲基硅烷啊??
我想合成二苯胺基二甲基硅烷,采用的合成路线是:在冰水浴条件下,将二氯二甲基硅烷缓慢滴入化学计量的苯胺的甲苯溶液中,敷酸剂是三甲基吡啶(过量0.1mol),25℃反应12h,机械搅拌
想问问,
1、我的合成路线是否可以?
2、滴加二氯二甲基硅烷时立即生成白色沉淀,白色沉淀会粘附在瓶壁上,我怀疑这是否会影响充分反应,还有生成的沉淀略显黄色是怎么回事?
3、反应结束后,N2氛围下抽滤,滤液该怎么处理得到纯产物,文献上有结晶的,有精馏的。具体该怎么操作呢?副产物应该会有单取代的吧
4、应该采用什么样的装置,怎么操作才能尽量减少带入体系中的空气?
5、二苯胺基二甲基硅烷的物理性质是怎样的?
返回小木虫查看更多
今日热帖
京公网安备 11010802022153号
路线可行,白色沉淀是氯硅烷和未除尽的水生成的,对产物影响不大,沉淀物显黄色可以多重结晶几次,最后的产物是白色的,我之前做是在氮气的保护下。
白色沉淀是三甲基吡啶盐酸盐沉淀吧,怎么重结晶呢,用什么溶剂,量是多少,加热到多少温度溶解,瓶子是敞口的还是闭口的,二苯胺基二甲基硅应该很怕水吧?我从没坐过这个反应,请前辈不要怕麻烦,详细解答一下,帮帮忙。
我这几天都没结晶出来,溶剂用的是甲苯,闭口放在-5℃冰箱里。
减压精馏我也做了,接受的馏分温度在120到180℃之间,有黄色也有无色的,做核磁看的话,里面还残留三甲基吡啶,很难除去,硅上甲基的H有好几个峰,我把核磁谱传上去了,您判断一下这是怎么回事?
30号做的产物.png
29号做的无色的东西.png
29号做的黄色的固体产物.png
苯胺.png
,