二硫代苯甲酸的乙醚溶液是什么颜色?能用蒸馏水洗吗? 返回小木虫查看更多
是紫色的,可以用蒸馏水洗。 楼主是想制备二硫代苯甲酸吧,方法如下: 在干燥的250mL三口瓶内(配有磁力搅拌器,100mL恒压漏斗,温度计)加入转子,加入甲醇钠10g和100mL无水甲醇,然后加入硫(6.4g,0.2mol),通过恒压漏斗向瓶中滴加11.5mL的氯化卞,滴加时间为1h,该过程在室温氮气保护的条件下进行。混合物在80℃的油浴中加热回流冷凝12h。过程结束后将混合物冷却至室温。沉淀的NaCl经过滤除掉,溶剂在真空条件下除去。将残余物溶解在100mL去离子水中,然后转移至500mL的分液漏斗中。用3×50mL乙醚洗涤,在第3次50mL乙醚洗涤时加入适量浓HCl,直至混合物上层变为紫色。在乙醚层提取二硫代苯甲酸。乙醚溶液用蒸馏水洗涤数次(后,用无水Na2SO4。干燥过夜。蒸出乙醚,即得纯的红色油状的二硫代苯甲酸。)加入120mL去离子水和NaOH溶液(240mL,1mol/L),在水层中提取二硫代苯甲酸钠,这个过程重复2次。如果不需要二硫代苯甲酸的话括号里的我觉得可以省略。 谢谢,
是紫色的,可以用蒸馏水洗。
楼主是想制备二硫代苯甲酸吧,方法如下:
在干燥的250mL三口瓶内(配有磁力搅拌器,100mL恒压漏斗,温度计)加入转子,加入甲醇钠10g和100mL无水甲醇,然后加入硫(6.4g,0.2mol),通过恒压漏斗向瓶中滴加11.5mL的氯化卞,滴加时间为1h,该过程在室温氮气保护的条件下进行。混合物在80℃的油浴中加热回流冷凝12h。过程结束后将混合物冷却至室温。沉淀的NaCl经过滤除掉,溶剂在真空条件下除去。将残余物溶解在100mL去离子水中,然后转移至500mL的分液漏斗中。用3×50mL乙醚洗涤,在第3次50mL乙醚洗涤时加入适量浓HCl,直至混合物上层变为紫色。在乙醚层提取二硫代苯甲酸。乙醚溶液用蒸馏水洗涤数次(后,用无水Na2SO4。干燥过夜。蒸出乙醚,即得纯的红色油状的二硫代苯甲酸。)加入120mL去离子水和NaOH溶液(240mL,1mol/L),在水层中提取二硫代苯甲酸钠,这个过程重复2次。如果不需要二硫代苯甲酸的话括号里的我觉得可以省略。
谢谢,
楼主,赏几个币子呗,辛苦的打了半小时呢、、、、、。。。
不错不错! 谢谢啦!
不用客气