把这种HO-(R)-OH 二元醇(R=(CH2)n)n=2,3,4,6,8 变成两端含有磺酸基的化合物,本人是新手,求文献,求方法, 返回小木虫查看更多
具体方法是: 全程冰水浴,全程严格控温在0-5摄氏度!二氯当溶剂,氢氧化钾当碱。 用量:二醇:TsCl:KOH=1:2:8 二氯溶解二醇,冰水浴的条件下加TsCl的二氯溶液,然后加碱。注意:对甲苯磺酰氯溶解在二氯中(会放热,注意温度),氢氧化钾分批少量加(称量碱注意会吸水,要快。加碱会放热,注意温度) 碱加完后开始计时,3小时原料TsCl就能反应完。期间用乙酸乙酯:石油醚=1:1点板监测反应进程 123321.jpg ,
再补充一下后处理 反应结束以后,把反应瓶里的产物过滤出来(滤掉碱渣滓),加水和少量二氯萃取,把有机相和水相分开 有机相:先不用管 水相:用少量二氯多次萃取,直到二氯点板没有点 合并所有有机相,35-40摄氏度把溶剂二氯减压悬蒸出去就ok了 希望对你有帮助!
求具体文献呀 最好英文的
文献就是我那么做的,你要信我啊!
二元醇变成二元磺酸基合成文献或者方法
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具体方法是:

全程冰水浴,全程严格控温在0-5摄氏度!二氯当溶剂,氢氧化钾当碱。
用量:二醇:TsCl:KOH=1:2:8
二氯溶解二醇,冰水浴的条件下加TsCl的二氯溶液,然后加碱。注意:对甲苯磺酰氯溶解在二氯中(会放热,注意温度),氢氧化钾分批少量加(称量碱注意会吸水,要快。加碱会放热,注意温度)
碱加完后开始计时,3小时原料TsCl就能反应完。期间用乙酸乙酯:石油醚=1:1点板监测反应进程
123321.jpg
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再补充一下后处理
反应结束以后,把反应瓶里的产物过滤出来(滤掉碱渣滓),加水和少量二氯萃取,把有机相和水相分开
有机相:先不用管
水相:用少量二氯多次萃取,直到二氯点板没有点
合并所有有机相,35-40摄氏度把溶剂二氯减压悬蒸出去就ok了
希望对你有帮助!
谢谢
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二元醇变成二元磺酸基合成文献或者方法
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