楼主麻烦把你的结构贴上来，要合成什么？

不是DMF就是甲苯，没别的溶剂。

Chemistry--A European Journal,  2009 ,  vol. 15,  # 37   p. 9299 - 9302
Chemistry--A European Journal,  2004 ,  vol. 10,  # 11   p. 2681 - 2688
Journal of Chemical Physics,  2004 ,  vol. 120,  # 5   p. 2368 - 2374

感觉可以用dmso试试的啊。。

In the Yamamoto coupling reaction, preferable are organic solvents such as tetrahydrofuran, toluene, 1,4-dioxane, dimethoxyethane, N,N-dimethylacetamide, N,N-dimethylformamide, mixed solvents composed of two or more of them, and the like.
DMF能做的反应，DMAC基本都能做，溶剂的东西，本来就是筛的啊。

楼主怎么知道原料在溶剂中变质了呢？我也做这个，没成功，不知道哪里有问题。。。我都是在手套箱里加的，不知道加料顺序是不是有影响？加完原料后是在外边油浴48小时，然后加入浓盐酸甲醇溶液，这个因为想既然浓盐酸里也有水所以就不用无水无氧了吧？直接在通风橱里倒进去的。后来得到的产物不对...求解释