SBA-15合成问题,做过的前辈指导下。
1、文献里面这个2mol/l HCl取120g是换算成体积,还是直接称取120g?那个正硅酸乙酯也是?
2、要是换算成体积,如何换算?换算成体积取有影响吗?
2、溶解P123的时候,一般转速多少最好?
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1、文献里面这个2mol/l HCl取120g是换算成体积,还是直接称取120g?那个正硅酸乙酯也是?
2、要是换算成体积,如何换算?换算成体积取有影响吗?
2、溶解P123的时候,一般转速多少最好?
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1:液体的东西,最好能换成体积来处理。一般做这些介孔材料合成,溶液的温度影响很大,需要恒温装置,直接称质量就很难操作。另外,液体称质量,转移的时候更容易产生损失。两个都量体积就好。
2:从质量到体积用密度公式即可。TEOS密度可查,2mol/L的HCl的密度可以自己测定。用移液管或移液枪取1mL溶液,称质量即可。知道密度后就好转换了。
3:溶解表面活性剂的时候,转速没有要求,只要能溶解样品就好。后来要加TEOS的时候,推荐是转速高一点,TEOS分散快,分散均匀,水解也均匀,有利于结构的有序,一致。调整到不要让溶液飞溅的最高转速就好;按照其他文献的转速也没有必要。
好的。等合出来以后,有什么比较好的方法来鉴定,做出来的SBA-15比较成功
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用小角XRD可以初步分析SBA-15 介观结构,在2Theta为0.3-5度的范围内会有明显的峰,就说明介观结构良好;且可以根据峰位置初步确定介孔的大小。要更详细的表征,就要用N2吸脱附的BET方法,不仅得到孔的大小,也可以知道比表面积、孔容等等的数据。用透射电镜可以直接观察结构有序性。