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<在线等>气相色谱保留时间变化问题

作者 long429l
来源: 小木虫 300 6 举报帖子
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我使用的是川分气相色谱,六通阀自动进样分析气体
之前采样的目标物的保留时间是4min左右;
柱子老化后(其他条件均未变),同样的浓度,保留时间竟然变成2min左右了
可能是什么原因导致这个变化啊

只能看到三路气体的压力(载气、氢气、助燃气),确定这个是没变的
柱温、汽化室、检测室温度都没变
目标物浓度也没变
仅仅是将色谱柱老化了一下就变成这样了
峰面积差不多,但出峰情况完全变了(如图)

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  • 精华评论
  • LSzh07280128

    你这也是FID的吧,是毛细管柱吗?看到后面的图上有倒峰,很反常的现象呢。

  • LSzh07280128

    我觉得是进样器处的载气压力变大了,导致保留时间减小了很多。这在填充柱系统里面很常见,毛细管柱系统里面也有这种情况。楼主可以试试检查一下。
    后面图上的倒峰,应该是六通阀进样产生的,原因可能是进样器的载气压力比你外面反应系统的气体压力大,导致进样时,气体倒冲,瞬间压力减小,出现倒峰。

  • long429l

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by LSzh07280128 at 2012-09-16 16:55:32
    我觉得是进样器处的载气压力变大了,导致保留时间减小了很多。这在填充柱系统里面很常见,毛细管柱系统里面也有这种情况。楼主可以试试检查一下。
    后面图上的倒峰,应该是六通阀进样产生的,原因可能是进样器的载气 ...

    对的,用的是FID检测器,填充柱
    两次的采样同是用六通阀自动采样,进样器处的压力是看载气压力吗?
    这个是没有变化的

  • long429l

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by LSzh07280128 at 2012-09-16 16:55:32
    我觉得是进样器处的载气压力变大了,导致保留时间减小了很多。这在填充柱系统里面很常见,毛细管柱系统里面也有这种情况。楼主可以试试检查一下。
    后面图上的倒峰,应该是六通阀进样产生的,原因可能是进样器的载气 ...

    而且后面目标物的峰明显比之前的窄而尖

  • gzhg2005

    进样口处的压力有变大了

  • long429l

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by gzhg2005 at 2012-09-16 17:22:54
    进样口处的压力有变大了

    弱弱的问一下,这个怎样调回来,是调载气吗

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