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求国内VB1厂家的第二步钠盐中间体的含量测定方法!!急!!帮帮我吧!

作者 baiyuefei
来源: 小木虫 1250 25 举报帖子
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求如下图中的主产品含量测定方法,该主产品是国内VB1生产厂家的第二步中间体。
我主要想求国内VB1生产厂家测定该钠盐中间体(主产品)的含量测定方法,急需,金币不是问题,可再加的!!各位大牛帮帮我啊,先万分感谢!!


我俗称叫钠盐,生产VB1用的中间体,CAS:1040629-79-5
C5 H5 N2 O2 . Na
Formamide, N-(2-cyano-3-oxopropyl)-, ion(1-),
sodium (1:1)

[ Last edited by baiyuefei on 2012-7-24 at 15:47 ] 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • xbqewpq

    这玩意儿叫什么?

  • baiyuefei

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-07-24 14:46:58
    这玩意儿叫什么?

    我俗称叫钠盐,生产VB1用的中间体,CAS:1040629-79-5
    C5 H5 N2 O2 . Na
    Formamide, N-(2-cyano-3-oxopropyl)-, ion(1-),
    sodium (1:1)

  • 痴夷子皮

    既然@ 到了,就说两句。
    1、非水滴定法,不知是否可行。
    2、液相,可试试从VB1的分析方法着手(可能为VB1中的控制杂质,有关物质的分析方法可能会涉及),在VB1方法的基础上调整。

  • baiyuefei

    内容已删除

  • yugijiang

    个人觉得可以用液相做做看,但是可能得加离子对试剂磺酸钠之类的,有机相用乙腈,波长的话应该得选210nm,色谱柱用C18先试试看吧

  • 痴夷子皮

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by baiyuefei at 2012-07-24 16:35:29
    对分析不是太明白了,制备VB1大约得10多步吧,钠盐是其第二步的中间体,您说的2 应该是不行,暂时我还没发现。
    该钠盐我进行了多次结晶,至今未得到其纯品。
    至于1 采用液溴滴定,液溴也会与甲醇钠反应,无法测含 ...

    非水滴定法(因弱酸或弱碱太弱不能滴定,而采用非水滴定,以增加某些物质的溶解度和酸碱的强度)
    其中:
    碱量法:以冰醋酸(或其他溶剂)为溶剂,高氯酸作滴定液、结晶紫为指示剂测定弱碱性物质及盐类。
    可以尝试一下

  • baiyuefei

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-24 16:38:41
    个人觉得可以用液相做做看,但是可能得加离子对试剂磺酸钠之类的,有机相用乙腈,波长的话应该得选210nm,色谱柱用C18先试试看吧

    我不想用面积归一的方法来做,感觉测出的含量值太大了,可以又没有标准品,不知怎么办才好?

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