您的实验很明显属于三元体系。值得研究一下，你可以改变实验温度或者增加水和二氯甲烷的量试一下。

是不是因为沉淀的密度介于两溶剂之间哦？

A溶于DMF不溶于二氯甲烷，而二氯甲烷和DMF互溶，这样加入二氯甲烷后A会析出。二氯甲烷是作为沉淀剂。
A在DMF中溶解的不多，所以析出的是絮状沉淀。加入水后，二氯甲烷和水分层（二氯甲烷和水的溶解度是1：50，并非不溶）。而析出的沉淀由于未烘干的原因，在沉淀中还包含了一部分的溶剂（一般分DMF和少量二氯甲烷），这样的话，可能会浮在两相之间，这个具体的分析要看A的性质，密度和亲油性，以及A形成的絮状沉淀的形状。
而在二氯甲烷和水之间的界面存在界面张力，存在界面之间并非不可能。
这个现象参照界面聚合，都是在水油界面之间反应，形成的聚合物就浮在两相之间，