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脱TBS TMS中TBAF除去的问题

作者 ivy_1988: 来源: 小木虫 650 13 举报帖子

现在脱化合物上的TBS（酚羟基保护）和糖上的TMS保护，用TBAF很快就有掉了，有个相对主要的点产生，问题是，当所有保护基脱除以后，产品极性变得非常大！我没处理反应，直接上柱，DCM：MeOH=10:1-10:2的样子能走出产品点，但是浓缩后始终能看到TBAF的点。
现在困扰的我的是，不知道该如何除去TBAF，不敢用水洗，因为产品极性很大（糖上有4个羟基都是暴露的）。
或者有木有其他的脱TBS、TMS，（一次脱除）的方法，（最好能附上文献页码）柱层析能纯化即可，谢谢各位大侠！返回小木虫查看更多

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精华评论

xiaobenpu

过离子交换树脂，可以除掉TBAF。另外也可以过渗透膜
lasteye

楼主你的东西怕不怕酸？耐酸的话可以用氯化氢的醇溶液脱除硅醚保护基。
yunfan200

将粗产品溶于乙酸乙酯中，饱和食盐水洗涤，干燥后柱层析，淋洗剂极性调到30:1，没有问题滴。
ivy_1988

引用回帖:
4楼: Originally posted by lasteye at 2012-04-06 13:57:09:
楼主你的东西怕不怕酸？耐酸的话可以用氯化氢的醇溶液脱除硅醚保护基。
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恩，就是怕酸，结构中有酯键，酸性条件下容易断
ivy_1988

引用回帖:
5楼: Originally posted by yunfan200 at 2012-04-06 13:58:06:
将粗产品溶于乙酸乙酯中，饱和食盐水洗涤，干燥后柱层析，淋洗剂极性调到30:1，没有问题滴。

我准备试试用水洗了，主要还是怕产品溶于水，毕竟糖上羟基都暴露了
，
ivy_1988

引用回帖:
5楼: Originally posted by yunfan200 at 2012-04-06 13:58:06:
将粗产品溶于乙酸乙酯中，饱和食盐水洗涤，干燥后柱层析，淋洗剂极性调到30:1，没有问题滴。

恩，我准备试试水洗，但是还是担心产品溶于水，主要是糖上羟基都在