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求助柱层析问题,急

作者 lan5472
来源: 小木虫 400 8 举报帖子
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最近过一柱子,遇到了困难,求大家给点意见,谢谢
干法上样,用的硅胶是200-300目的,我需要的物质(约1mmol)一直过不出来,这是怎么回事啊?我用的洗脱剂是石油醚:乙酸乙酯=15:1的,柱高15CM左右,TCL用石油醚:乙酸乙酯=10:1 ,Rf值0.2左右,洗脱剂加了三乙胺调了pH, 尝试过中性氧化铝100-200目,依然过不出来,请大家多多指教啊,结构图如下




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  • 精华评论
  • iryli2006

    你的洗脱的极性一般。。。洗脱的速度是比较慢的。。。如果前面的杂质过完了加大极性刷下来就是了。。。15CM也很高的。应该还在柱子里吧,,

  • hslei66

    感觉这个化合物不是很稳定,那么多CN吸电子基,还连着芳香环,容易被氧化,硅胶柱酸性环境可能导致更不稳定,可以在TLC爬板后观察会不会变。。。

  • lan5472

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by iryli2006 at 2012-03-20 00:03:09:
    你的洗脱的极性一般。。。洗脱的速度是比较慢的。。。如果前面的杂质过完了加大极性刷下来就是了。。。15CM也很高的。应该还在柱子里吧,,

    用乙酸乙酯冲,也没见冲下过,难道是吸附了

  • lan5472

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by hslei66 at 2012-03-20 00:15:28:
    感觉这个化合物不是很稳定,那么多CN吸电子基,还连着芳香环,容易被氧化,硅胶柱酸性环境可能导致更不稳定,可以在TLC爬板后观察会不会变。。。

    用过中性氧化铝也不行,在TCL上放很多天也没什么变化,只是把板爬第二遍就爬不动了,但刚爬完板,然后紧接着爬第二遍还是可以爬动的

  • wgl070602315

    可以试一试流动相里加点醇,或丙酮,或氯仿。有的物质用乙酸乙酯是冲不净的

  • 那杯茶

    硅胶可能太细了吧,用300-400的试试看

  • cnshaitan

    同意6楼说法,7楼硅胶粗细都弄颠倒了。甲醇是有必要试的,另外硅胶应该是比较合适的,试试更短的柱子,看能不能下得来。

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