求教一下Sonogashira偶联反应的条件
各位大侠：
求教一下Sonogashira偶联反应的条件，我的反应底物是嘧啶上的溴跟TMS乙炔反应，试过用三苯基磷二氯化钯做催化剂，可是结果不尽人意~~~~~~~~~~
请教一下做过类似反应的高手指点~~~~~·重点需要反应条件及操作除氧~~~~~~··谢谢啊
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Sonogashira偶联反应我做过一些,我们的反应条件是用THF和三乙胺1:1作溶剂,用三苯基磷二氯化钯和碘化亚铜作催化剂,超声通氩气排气45分钟,然后升温到80度回流反应8至10个小时.接TMSA的产率还可以,能有75%左右.
这个反应我都做过1000L的，没什么困难。主要就是控制滴加速度和氮气保护
这个反应我做的当时试过很多条件，都不太好。最后换做用吡咯烷作溶剂（通氩气鼓泡除氧十分钟即可），tms底物慢点加反应效果非常好。唯一不好的就是吡咯烷味道太难闻！
冰浴条件下滴加TMS炔。。。。。。。。。。。
真是能折腾，这反映今天刚投，大概10分钟投完，超声氩气- -，没那么难搞，主要是催化剂怕氧气，多加点再搞个气球抽几下，收率也不错
要是所有反应都严格操作，花的时间太多，另外70%收率和50%在我看来，一点区别都没
这个反应可以用你的反应条件做吗？谢谢
360截图20140527191250750.jpg
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这个反应可以用你的反应条件做吗？谢谢
360截图20140527191250750.jpg