本人做格式试剂以溴苯为原料,THF为溶剂,碘引发,始终回流到镁全部溶解,用甲苯标定活性成分,但液相结果偶联杂质极多!求高手支招! 返回小木虫查看更多
我记得邢其毅的书上说过要严格控制低温条件什么的~
滴加溴苯速度不宜过快,并且引发后再滴加
不知道你的溶剂回流没有,做格式试机中无色透明溶液为佳,不知道你的做出来的产品是啥样的。以前实验室中严格无水无氧还是有些杂质。碘一点点就可以啦,不要爆沸,注意控温
用格式交换法。先做异丙基溴化镁然后低温下滴加到溴苯中。基本没偶连
我记得邢其毅的书上说过要严格控制低温条件什么的~
滴加溴苯速度不宜过快,并且引发后再滴加
不知道你的溶剂回流没有,做格式试机中无色透明溶液为佳,不知道你的做出来的产品是啥样的。以前实验室中严格无水无氧还是有些杂质。碘一点点就可以啦,不要爆沸,注意控温
用格式交换法。先做异丙基溴化镁然后低温下滴加到溴苯中。基本没偶连
谢谢
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