精馏应该可以，根据沸点不同。需要较高的精馏柱，具体没算过。

最好用重结晶，因为它们的熔点相差20℃，找一合适的溶解将它们都完全溶解，不需要达到饱和，冷藏温度不要太低，10℃左右吧，先把4-硝基邻二甲苯结晶出来，如果是要3-硝基邻二甲苯的话，就等到10℃不在析出晶体后再将冷藏温度降至0℃左右是3-硝基邻二甲苯析出。

沸点相差1度 2米的柱子就可以分离了，10度肯定行.控制好条件肯定行。今天我做的甲酸与水分离差0.5度，最后含甲酸0.001左右，一米半柱子。