10nm非常小了，一般情况下FE-SEM不会用来观测10nm左右纳米颗粒的微观结构的~还有，SEM是二次电子成像，由于二次电子的产额随原子数的变化不大，所以得到的SEM图像中Contrast不怎么明显。所以我觉得你应该用TEM来表征你做的这个样品，在TEM图像中，Ni的颜色比Al2O3的暗，如果条件允许的话，做HRTEM或者EDX就更能准备表征你样品中的黑色纳米颗粒是Ni了~~~

你做的是thin film啊，刚才忘考虑这一点了，如果这样的话，太大或者太厚都不能做TEM，如果是纳米级的话，做个HRTEM是最好确认你样品成分的表征手段~~~
如果只是单纯看SEM，即使你加上XRD数据，也不能确定说10nm的黑色颗粒就是Ni，那样很不严谨。你可以考虑一下这样做：1，用SEM 的背反射模式拍照，因为背反射电子的产额是随着原子数的增大而增大的，原子数大的区域收集到的电子束较多，故背反射得到的图片中Ni区域会显示比较亮，当然这个方法也没有直接拿到那些小颗粒是什么元素的直接证据；2，在SEM模式下做EDX，你XRD里面能测出含有Ni，EDX的全谱中应该也会检测出Ni来，然后你再做一下EDX模式的Ni map，就应该可以确定那些小颗粒是Ni了~~~，