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【求助】三苯基氧磷怎么除

各位大哥：
小弟第一次做mitsunbu反应，反应很好，原料都已经反应完，但后处理时三苯基氧磷很难除去。请教有处理过类似反应的高手指导一下！谢谢~~~~~~~~~ 返回小木虫查看更多

今日热帖

cxrfat

三苯基氧磷极性大，在石油醚中溶解度小，、
在反应溶液中加入大量的PE,就洗出来了
songsongchem

脱除体系溶剂之后，加入正己烷搅拌数分钟，过滤除去！然后用溶剂洗涤
娇娇jiaojiao

基本很难处理，通过HPLC分离吧，不过希望不要和产物峰重叠，呵呵。

建议尝试一下树脂三苯基磷，也就是ps-PPh3，也写作ps-TPP，也就是将三苯基磷与树脂结合的产物。Aldrich有卖（价格么，呵呵，不清楚了）。反应过后只需要过滤就可以了。另：Mitsunobu我做过好多次，经常失败，条件不好控制，个个反应物用的条件都不一定一样的。祝你好运哈~
cambridge

过柱可以去除的
caodaoba2010

引用回帖:
Originally posted by yaoyunfei at 2011-03-16 10:24:33:
各位大哥：
小弟第一次做mitsunbu反应，反应很好，原料都已经反应完，但后处理时三苯基氧磷很难除去。请教有处理过类似反应的高手指导一下！谢谢~~~~~~~~~

做过WITTY反应，基本是过快速柱子去除的，产率还可以，用石油醚或其他溶剂洗涤，效果不明显
，
solo24

产物不溶的话，试试乙醚
一笑黄河清

大量的话假如PE，希望三苯基氧磷能析出来，如果不行，那就只能过柱子了