第一必须保证无水。这个是最重要的。其次，我当时的反应是在HCl气流中进行的。

还有冰浴必须要保证。取用AlCl3要注意，特别是它是否吸潮。

整个装置必须接有干燥和气体回收装置

还有要注意的是，反应物，尤其是溶剂的提前干燥处理

冰浴这个好像是必须的，我接触到的几个都是这样的。至于反应的量和溶剂要根据你的物质来决定了，这个还真不好说。我已经从有机改行做无机了，这个不是很熟了，必须查文献看的。
另外你说的出不来，不一定是反应的问题，反应完后的后续处理也非常关键。
我记得当时用的时候盐酸和冰醋酸调适当的比例，这个比例好像很关键，加入到反应后的物质中，然后用无水碳酸钠进行处理的。你可以查查文献再尝试下。