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POCl3(17.5mL)在冰浴剧烈搅拌下,慢慢一滴一滴地加到DMF(17.5mL)中。2-吲哚酮(10g, 75.2mol)溶解在100mLCHCl3中,然后慢慢地滴加到POCl3和DMF的混合液中,搅拌半小时。然后停止搅拌放置过夜。第二天,在剧烈搅拌下回流反应8小时后,用旋转蒸发仪50℃蒸出CHCl3,然后加入200mL水。放置过夜后,过滤沉淀,用乙醇重结晶得5.5g桔红色针状晶体(收率40.8%),m.p. 209.9-210.4 oC (lit. m.p. 218-219 oC [ 81] )。
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原文见:
http://g.zhubajie.com/urllink.php?id=10080642f8kaufjsa8zctp60
另外一篇文献可以参考:
Chemical Research in Chinese Universities, 25(4), 465-473; 2009 (如下载不到,可到相关板块求助下载~~)
http://g.zhubajie.com/urllink.php?id=100813731rgyxz747sq0kmks
能帮我下一下吗?我打不开,麻烦了!谢谢
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