测定钙、镁离子的可靠方法为重量法，这种方法手续繁琐，分析速度慢，目前常用的方法是EDTA络合滴定法，EDTA络合滴定法适用于工业循环冷却水中钙含量在2-200mg/l，镁含量在2-200 mg/l的测定，也适用于其他工业用水及生活用水中钙、镁离子含量的测定。 　　钙离子的测定：用移液管吸取50ML水样于250ML锥形瓶中，加1ML1+1盐酸溶液，煮沸半分钟，加三乙醇胺1+2溶液2ML，再加氢氧化钾（20%）溶液5ML，加少量钙-羧酸指示剂，再用EDTA标准溶液进行滴定，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点，

加入5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5ml～8ml，此时溶液酸度在pH13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。

钙离子的测定可以用原子吸收分光光度法。很灵敏。如果你只想测定钙离子而排除镁离子的干扰，应该在pH值大于12的情况下用EDTA滴定，可以选择钙醋酸指示剂，也可以是钙紫红素指示剂。只是中国药典中的测定方法，而美国美国药典的测定中，用的是羟基萘酚蓝指示剂。很贵。而且pH值在10左右，用EDTA滴定。我有个问题是，这样测定时不用加三乙醇胺等掩蔽剂吗？

建议楼主查找任意一本分析化学的第一章或第二章。
Ga离子的络合滴定是分析化学实验的基础。可以很容易的找的具体步骤。

样品550度灰化后，用1+1盐酸（加入数滴硝酸）10ML煮沸5分钟，溶解转移100ML容量瓶，用水稀释至刻度，此为分解液，取5ML分解液于锥形瓶，加入50ML水，加入10ML新配淀粉（10克每升），再加4ML三乙醇胺（1+1）水溶液，2ML乙二胺（1+1）水溶液，再加1滴孔雀石绿溶液后，用200克每升的氢氧化钾滴加至无色后，再加过量10ML，接着再加0.1克盐酸羟胺，少许钙黄绿素，用EDTA滴定

就用EDTA络合滴定法
这都是书上的知识了，你还在研究、？