想通过盖布瑞尔反应合成氨

想通过盖布瑞尔反应合成氨,这部实验我用肼解做的,但重复了很多次,都没有成功,导师又催的很紧,请各位高手指点下,非常感激!
[ Last edited by xjxlovelxl on 2010-9-6 at 13:39 ]
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想通过盖布瑞尔反应合成氨,这部实验我用肼解做的,但重复了很多次,都没有成功,导师又催的很紧,请各位高手指点下,非常感激!
[ Last edited by xjxlovelxl on 2010-9-6 at 13:39 ]
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你确定这步的原料是对的吗?
另外,你注意过肼可能会跟两个乙酯发生胺酯交换吗?
是会发生酯交换的,所以,到底怎么做呢,直接用酸或者碱水解吗,也试过,可是很难分离,薄层色谱显示有很多的产物,特别郁闷。能指点下吗?谢谢
不管用酸还是碱,你那两个酯基可能都保不住,没关系吧?
如果可以的话,用碱试试看。
你用TLC观测到很多产物,那有可能是反应不完全。比如只有一个酯基水解掉的、两个都水解掉的、氨基还没脱保护的、已经脱了保护的。。。反正理论上有很多。你要适当增加反应时间,如果可以的话,适当加强反应条件也好。TLC上的点应该会逐渐的减少的,最后应该只剩下两个点——一个是邻苯二甲酸的,还有一个是你的产品的。。。
祝成功
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