THF 的纯化问题
前几天再回流THF 的过程中换了一次氮气,溶剂被氧化了,成了土黄色。昨天处理了,换了新的金属钠(切片),也加了二苯甲酮作指示剂,可今天回流后,溶液不是蓝色,而是黄色比较澄清的液体。今天我又加了半瓶THF(没用钠预干燥,原加进去的干燥了),求高手指点,溶液变黄是因为THF 被氧化了,还是因为溶液里有水??
加液体的时候氮气开的不太大
[ Last edited by zzgyb on 2010-5-19 at 08:14 ]
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前几天再回流THF 的过程中换了一次氮气,溶剂被氧化了,成了土黄色。昨天处理了,换了新的金属钠(切片),也加了二苯甲酮作指示剂,可今天回流后,溶液不是蓝色,而是黄色比较澄清的液体。今天我又加了半瓶THF(没用钠预干燥,原加进去的干燥了),求高手指点,溶液变黄是因为THF 被氧化了,还是因为溶液里有水??
加液体的时候氮气开的不太大
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在瓶子里的时候有点黄的,可能是钠丝氧化了,有氧化钠和在里面的缘故,只要蒸出来的是透明的就好,实在不放心可以加个温度计,控制下温度,温度不要太高,可以回流就好了
也有可能是二本同加少了
对太多水的四氢呋喃,可以先进行蒸馏,蒸馏过程中控制温度略高于67度,如果温度过高效果不好,蒸馏过程中蒸馏速度下降、溶液温度上升时停止,然后对蒸馏出的溶液进一步处理。先用无水氯化钙干燥,过滤后再用金属纳干燥,再过滤然后蒸馏,
对太多水的四氢呋喃,可以先进行蒸馏,蒸馏过程中控制温度略高于67度,如果温度过高效果不好,蒸馏过程中蒸馏速度下降、溶液温度上升时停止,然后对蒸馏出的溶液进一步处理。先用无水氯化钙干燥,过滤后再用金属纳干燥,再过滤然后蒸馏。