我最近作一个二茂铁甲酸间甲基苯酚酯的NBS溴代反应，但是老做不上去，比较郁闷！哪位高人给指点一下吧！万分感谢！！！
（实验中这个酯在四氯化碳中溶解度不好，用过氧化苯甲酰引发）

[ Last edited by asunchem on 2007-2-22 at 23:30 ]


作者：jinqingxian

用光照试试看

作者：tianyawl

选用一下别的溶剂
无水DMF，氮气保护。
DMSO，CH3CN都可以试一下

作者：wdhexx

溶剂极性太大会不会使苯环溴化呀

作者：magicball

QUOTE:
Originally posted by wdhexx at 2006-12-27 09:01:
溶剂极性太大会不会使苯环溴化呀
这个是很有可能的!呵呵
还是选择非极性溶剂吧,不溶的话,可以添加点相转移剂啊.

作者：wangjun2010

有没有注意一下温度啊,好象要在低温下反应

作者：wdhexx

楼上大哥是说用极性溶剂在低温反应？
低温自由基怎么产生？

作者：wdhexx

我的底物可能有些怕光，用光照不太好

作者：dsh0707

你大概以前没有接触过这类反应吧.NBS溴化反应是必须控制进光亮的.还有你使用的BPO的质量怎样?要知道它的半衰期是很短的.我估计你现在做出来的东西在液相检测的时候,有很多的杂峰吧.

作者：wdhexx

楼上说得对，还请你多指教。
若bpo不纯的话，用什么纯结晶一下好呢？
你说的控制进光亮是什么意思，具体如何操作，谢谢！

作者：tianyawl

控制光亮也就是在外面包裹一层铝膜即可了，

一般四氯化碳作溶剂,用过氧苯甲酰作自由基引发剂回流3个小时的样子就好了

不过貌似NBS副产物不好处理