用煮沸过的去离子水和一定浓度的盐酸调成
p H 1112 的溶液,取100 mL 于锥形瓶中,然后加
入约011 g 碘化钾固体和0102 g 氧化镍样品,在
暗处静置一段时间后加入30 mL 水与数滴淀粉
溶液,用01002 mol/ L 的Na2 S2O3 溶液滴定至终
点。然后,加入盐酸,加热并使样品完全溶解。将
溶液移入250 mL 容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。
移取25100 mL 于250 mL 锥形瓶中,滴加浓氨水
与N H4 Cl2N H3 ·H2O 缓冲溶液调节p H 10 ,加
入约0105 g 固体紫脲酸铵指示剂,用01002 mol/
L 的EDTA 溶液进行滴定,当溶液颜色由黄色变
为紫红色为终点,平行测定3 次。根据所消耗的
Na2 S2O3 和EDTA 体积,代入式(1) 和式(2) ,将
结果代入式(3) ,即可计算得出三价镍占总镍元素
的百分含量。 https://journal.yejinfenxi.cn/qi ... hang/2009291011.pdf,
紫脲酸铵 性质、用途与生产工艺
化学性质
红紫色粉末。能与许多阳离子形成各种颜色的络合物,其水溶液呈深紫色,在碱性溶液中呈深蓝色,如与钙离子结合呈红色,在酸性溶液为无色。微溶于冷水,水溶液极易变质,不溶地醇和醚。
用途
络合指标剂,用于钙、钴、铜、锰、镍、钪、锌等的测定。
用途
用作测定钙、钴、铜、锰、镍、钪、锌等的络合指示剂
生产方法
将10g三氧化铬、4g水和40g冰乙酸加热溶解,冷却至30℃,分批慢慢加入16g巴妥酸,控制反应温度45-50℃。加毕,在50℃保温半小时,放置过夜,加入10g冰乙酸,滤集结晶物。取4g结晶物与8g水混合加热溶解,滤去不溶物。滤液移入乙酸铵-冰乙酸溶液中通氨,析出结晶,过滤,用沸乙醇洗涤,得紫脲酸铵。
用煮沸过的去离子水和一定浓度的盐酸调成
p H 1112 的溶液,取100 mL 于锥形瓶中,然后加
入约011 g 碘化钾固体和0102 g 氧化镍样品,在
暗处静置一段时间后加入30 mL 水与数滴淀粉
溶液,用01002 mol/ L 的Na2 S2O3 溶液滴定至终
点。然后,加入盐酸,加热并使样品完全溶解。将
溶液移入250 mL 容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。
移取25100 mL 于250 mL 锥形瓶中,滴加浓氨水
与N H4 Cl2N H3 ·H2O 缓冲溶液调节p H 10 ,加
入约0105 g 固体紫脲酸铵指示剂,用01002 mol/
L 的EDTA 溶液进行滴定,当溶液颜色由黄色变
为紫红色为终点,平行测定3 次。根据所消耗的
Na2 S2O3 和EDTA 体积,代入式(1) 和式(2) ,将
结果代入式(3) ,即可计算得出三价镍占总镍元素
的百分含量。
https://journal.yejinfenxi.cn/qi ... hang/2009291011.pdf,