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【求助】5-硝基水杨醛和3-硝基水杨醛的提纯

作者 finesky
来源: 小木虫 350 7 举报帖子
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现在有5-硝基水杨醛和3-硝基水杨醛的混合产物,想提纯得到一些5-硝基水杨醛,有些问题搞不清楚,请教一下。谢谢!
用文献中提到的氢氧化钠:醛=1:1.4的氢氧化钠配置成3%的水溶液,将醛分散到其中加热40度搅拌,这个时候不能全部溶解,升高温度到60度的时候差不多能全部溶解。冷却析出固体。过滤得到红色滤液和黄色的固体
黄色固体应该是5-硝基水杨醛的钠盐吗?我不太明白二者的钠盐溶解性差异

过滤得到的固体也较难溶解到水中,只有加热才能溶。溶解后用盐酸酸化,开始析出的是黄色絮状物,盐酸的量稍微过一点点就成白色的了,而这个时候的ph值还没到别人提到的4-5,或者最多到5

滤液用盐酸酸化,也能析出较多的絮状物
不过越做越糊涂,希望虫友们给指点一下,多谢了!!

感谢刚才三位虫友的回复!
可否提供点详细信息?
正在干燥,准备先测个熔点
析出的黄色固体中和产物熔点125-126,和文献中的125-129相近
滤液中和产物85左右
谢谢各位!

[ Last edited by finesky on 2010-4-7 at 10:23 ] 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • gaoxy1023

    分出来送HPLC
    测个熔点就知道是不是目标产品
    不一定非要和文献一模一样
    调酸pH小点也没有问题

  • liuzhaogui

    你已经快做出了,得到的样品拿去做表征吧

  • lsh163.1

    我以前做过类似的反应提纯,也是先碱后酸,我感觉楼主也可能快成功了。

  • trixaypm

    两个点走板子很近吗?直接过柱子不行吗?

  • fujunqu

    这个产品十年前做过,3位与5位的溶解度不同,先析出5-位的,酸化到2-3

  • 梅婷jj

    两种产品的熔点如果接近,那么分离的时候就需要考虑其他方面的物性差异,比如楼主介绍的,是利用它们的极性和酸碱性的差异提纯分离的,

  • fujunqu

    冷却的温度要掌握好,不能太低

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