核磁上看  产品纯度还可以啊。
叠氮化物极性比较小，石油醚 乙酸乙酯体系应该很容易纯化

核磁换一下氘代试剂，用氘代氯仿看一下，你这3.3是氘代甲醇？或是氘代DMSO里水峰？
这反应不需要过柱吧，多次水洗一下就可以了吧

同意LS，3.3是水峰
这个反应接近100%产率，不需要过柱

我觉得纯度也还好，可是老师总是问我杂质是什么，自己分析不出来。
我用的就是石油醚 乙酸乙酯，选了很多比例，点板很难看出来，再试试吧。
谢谢

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Originally posted by mars128 at 2010-04-06 14:16:19:
核磁上看  产品纯度还可以啊。
叠氮化物极性比较小，石油醚 乙酸乙酯体系应该很容易纯化

忘记说了，用的是氘代氯仿，还有啊，我觉得3.3是产物啊，怎么会是水峰？
如果是水的，那就白做了

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Originally posted by yzhx11 at 2010-04-06 16:12:23:
核磁换一下氘代试剂，用氘代氯仿看一下，你这3.3是氘代甲醇？或是氘代DMSO里水峰？
这反应不需要过柱吧，多次水洗一下就可以了吧

我就拿这句话给老师看，如果她说不用过柱了，那就谢天谢地了

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Originally posted by victory_liu at 2010-04-06 16:25:34:
同意LS，3.3是水峰
这个反应接近100%产率，不需要过柱

引用回帖:

Originally posted by 化学新手 at 2010-04-06 19:22:20:
我就拿这句话给老师看，如果她说不用过柱了，那就谢天谢地了

朋友,首先建议你做实验不是老师说了就是标准,谱图才是!从你的叙述看,你用乙醚萃取,只要干燥彻底,应该不会有水,而且在CDCl3中水的化学位移约1.5,而你在反应和后处理中没用甲醇,所以也排出,而乙醚在CDCl3中的化学位移约在3.4-3.5,所以我怀疑你的乙醚是否没除净,虽然乙醚很好蒸,但是想蒸干也不容易.你的谱图中没有显示化学位移在1左右的情况,如果在1.2也有一组对应的峰,就说明你的产物中很可能有较乙醚.
此外,叠氮化合物的贺词不容易分辨,建议你做一个红外,因为叠氮基在2200-2400有明显的红外吸收,而你的化合物有没有炔基或醛基的femi共振峰,所以叠氮基是否上去,做个红外就很明了了
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