【求助】请教苯基锂合成相关问题
在下按照Organic Syntheses, Coll. Vol. 3, p.757 (1955); Vol. 23, p.83 (1943)上面的方法由溴苯和锂制备苯基锂，具体步骤如下：
While a current of dry nitrogen is passed through the apparatus, 400 ml. of dry ether and 6.9 g. (1gram atom) of lithium (in small pieces) (Note 1) are placed in a 1-l. three-necked flask fitted with a dropping funnel, mechanical stirrer, and reflux condenser protected from moisture. The stirrer is started,and 10–15 ml. of a solution of 79 g. (0.5 mole) of dry bromobenzene in 100 ml. of dry ether is added from the dropping funnel. The reaction usually starts immediately; if not, the flask may be warmed, and the remainder of the mixture is then added at such a rate that the ether refluxes gently. The mixture is stirred until the lithium disappears (Note 2).
现在遇到的问题有：
1、金属锂如何切碎？我用的是锂粒，我每次用0.5g左右，直接用剪刀剪成小片，但是表面立即被氧化，请教虫友如何才能把金属锂弄得更碎而且不被氧化？
2、无水乙醚的前处理？我是直接蒸馏，然后分子筛干燥、金属钠除水，这样够不够？
3、合成之后的苯基锂在无水乙醚中是什么颜色的？可能是我金属锂表面被氧化的原因还是不知道什么其他的原因，我合成后的苯基锂在无水乙醚里是灰色的悬浮液。
4、合成过程温度的控制？我按照文献的方法滴加溴苯，但是达不到回流，因为我是做的25mmol，只有4ml溴苯，一会就滴加完了，还是不能达到回流。后来我就撤去冰浴，将水浴达到20多度，再滴加溴苯才能是无水乙醚回流。请问虫友，是不是因为我的锂片太大了，接触面大小，还是因为室温低（室温15度）。
5、怎么检测苯基锂已经合成了？
以上就是我遇到的问题，希望虫友们多多指教，不胜感激。
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2. Na回流除水，加二苯甲酮作指示剂，至显蓝紫色，蒸馏出来的乙醚应该没问题了的
3. 灰色的悬浮物应该是Li2O。
4. 应该不需要冰浴，可以直接加热回流，后撤去热浴（或者用电吹风加热也行），然后缓慢滴加即可
5. 可以取少量，用水或者醇淬灭后检测苯和溴苯的比例
我们一般做芳基锂都是用丁基锂低温锂交换的。操作比较方便
各位做过苯基锂的虫友们，进来交流一下，有金币赠送奥
1,可以用一个大的塑料袋子，把锂（一般都在氩气氛围的密封装置里存放），剪刀，预先置换好氩气的带塞子的瓶（已称重），置换几次氩气后（抽走里面的空气，充氩气，反复三次），然后再用剪刀剪就可以了，尽量剪得小一点
该反应要在氩气氛围下做
做好的苯基锂乙醚溶液应该是澄清的（颜色应该类橙红色，猜的），悬浊物应该是氧化的锂or氮化锂，
在石油醚里切金属锂就可以啦