那到底是怎么回事呀？见鬼了！！！

个人感觉是磷酸和三乙胺成盐，之后在乙腈中溶解度很低所以析出，楼主可以试试忘里边加点水看看会不会变澄清。还有0.5%磷酸是不是浓度有些大了

磷酸浓度太高了，一般是0.1吧

应该是和磷酸反应所引起的，既然有水，可以用氨水调PH值

换成0.5%甲酸浓度怎样？
我现在敢不敢把用三乙胺调节后的流动相进柱子呀，一般的柱子，适用范围再2-8，当然前提是没有出现沉淀了。

三乙胺一般在流动相中做防拖尾剂，用他调PH就是与磷酸成盐的过程，你可以尝试超声一下，如果还是不行，建议你用氢氧化钾调PH，或者换一瓶新的三乙胺。

补充一下，用10%的KOH就可以了

0.5%的磷酸——我说你加那么多磷酸干嘛？把磷酸的量降下来，PH值自然会升上去啦！乙腈和甲醇都是溶剂了，可以不考虑。三乙胺别随便加，它和磷酸会成乙胺磷酸盐的，不浑浊才奇怪呢！强酸会腐蚀一些塑料制品，就看这塑料是不是酯类聚合物了，反正如果是烯烃类共聚物就不会有事。别随便加氨水，除非你确定你的样品不会在水中变性。具体的配比你可以摸索一下，你先用PH试纸测一下，再用PH记。如果当初我直接用PH记测流动相，我导师不给我个爆栗才怪，