正好本人也在做pcc，感觉pcc还是很好做的，反正我做的时候是用浓盐酸先滴到吡啶里，反应好了再将该溶液滴到碾碎的三氧化铬里，使劲搅拌，会形成橘红色的晶体，抽干，常温真空干燥就好了，参照的是改良的制备方法。干燥千万别加热，我第一次的时候想快一些干燥就用了70℃，结果半小时就变色了，不过好像只是外面变色了，里面还是好的，用来做实验还是可以的。
溶剂没什么要求，一般都是二氯甲烷，考虑到后处理你可以先将pcc用硅胶吸附，再反应效果要好一些。
当然你可以上wiki看看相关条目，个人觉得wiki是个好东东，还有也可以到CNKI上查查，硅胶吸附pcc有不少文献可以参考。

一般不溶解都是因为三氧化铬没反应完或者有杂质，你用盐酸滴加到三氧化铬里的时候可以过滤一遍。其实对反应没什么影响。