【求助】急求Gabriel法制伯胺的肼解法
我要做一个伯胺,用的Gabriel法。用溴代物和邻苯二酰亚胺钾盐反应生成中间体,反应成功。然后中间体与80%水合肼反应,想制伯胺。在这一步中,用甲醇作溶剂,室温反应。点TLC显示原料反应完,反应液有些浑浊。我就先过滤反应液,然后减压浓缩甲醇得白色固体,白色固体经气质显示不是伯胺。我觉得可能是后处理有问题,这个白色固体的溶解性不好,求各位大侠指点迷津!!或者有什么好的由溴代物制伯胺的方法,望各位大侠不吝赐教!!
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我要做一个伯胺,用的Gabriel法。用溴代物和邻苯二酰亚胺钾盐反应生成中间体,反应成功。然后中间体与80%水合肼反应,想制伯胺。在这一步中,用甲醇作溶剂,室温反应。点TLC显示原料反应完,反应液有些浑浊。我就先过滤反应液,然后减压浓缩甲醇得白色固体,白色固体经气质显示不是伯胺。我觉得可能是后处理有问题,这个白色固体的溶解性不好,求各位大侠指点迷津!!或者有什么好的由溴代物制伯胺的方法,望各位大侠不吝赐教!!
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接苄胺后脱苄
可以试试将溴代物和邻苯二酰亚胺钾盐反应生成的中间体溶于乙醇,然后加甲胺水溶液回流反应。
我最开始的想法是与苄胺反应,然后脱苄。与苄胺反应顺利,但是在脱苄时,我尝试了甲醇或冰醋酸,55度或室温,10%的钯碳始终不反应。
楼主:将产物与MeNH2/ROH混合,40度反应。浓缩之后出去溶剂,残余物溶于二氯甲烷,通入HCl(G)得到白色为产物的盐酸盐
这个反应很简单 肼解的时候用乙醇做溶剂 加4个当量的水合肼 回流 直到有白色固体出来 (质地很轻) 这个白色固体是肼与参与反应后的副产物 过滤除去 然后再浓缩 放冷 有会有白色固体析出 再过滤除去 剩下的蒸干 然后用有机溶剂和水萃取 水的作用是洗去多余的肼 最后有机相蒸干 就是产物。
谢谢!!我试试
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