实验20 甲基橙的制备
实验操作步骤
1.对氨基苯磺酸重氮化
在100mL锥形瓶中,将0.6g无水碳酸钠溶于25mL水中,加入2g对氨基苯磺酸一水合
物(或1.8g无水物),蒸气浴中加热直至溶解,趁热过滤,用少量热水(1～2mL)洗涤.
滤液冷至室温,加入0.8g亚硝酸钠,搅拌直至溶解.搅拌下,将该溶液缓慢加入含有13mL
冰水和4mL浓盐酸的400mL烧杯中,细小的白色对氨基苯磺酸重氮盐沉淀析出,该悬浮液
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保存在冰浴中待用.
2.甲基橙的制备
在试管中混和约1.3mL N,N-二甲基苯胺(约1.2g)和2mL冰乙酸,将此混和液缓慢
滴加到在冰浴中冷却的对氨基苯磺酸重氮盐悬浮液中,同时用搅拌棒剧烈搅动,数分钟后,
即有红色沉淀析出,这就是酸性黄(Helianthin).反应液保留在冰浴中15分钟,以确保偶
联反应完全.继续在冰浴中,不断搅拌下慢慢加入约25mL10%氢氧化钠水溶液,用石蕊或
pH试纸检测至溶液呈碱性,否则补加10%氢氧化钠水溶液.这时反应液呈碱性,粗制的甲
基橙呈细颗粒状析出,抽滤,沉淀依次用少量的水,乙醇,乙醚洗涤.
3.甲基橙的纯化
将抽滤后的粗产品在溶有少量氢氧化钠(约0.1～0.2g)的沸水(每克粗产品约需25 mL)
的烧杯中溶解,待甲基橙完全溶解后,趁热抽滤,滤液冷却至室温后,放置在冰水浴中结晶.
待晶体完全析出后,抽滤,沉淀依次用少量的乙醇,乙醚洗涤,得到的产品为甲基橙的钠盐.
3. 检测
将制得的少许产品溶于水中,加入少量稀盐酸溶液,随后再用稀氢氧化钠溶液中和,仔
细观察颜色的变化.
摘自http://cache.baidu.com/c?m=9f65c ... 3f1b&user=baidu，

3.甲基橙的纯化
将抽滤后的粗产品在溶有少量氢氧化钠(约0.1～0.2g)的沸水(每克粗产品约需25 mL)
的烧杯中溶解,待甲基橙完全溶解后,趁热抽滤,滤液冷却至室温后,放置在冰水浴中结晶.
待晶体完全析出后,抽滤,沉淀依次用少量的乙醇,乙醚洗涤,得到的产品为甲基橙的钠盐.