我想请教一下关于叠氮苄的合成。我按文献上的溴苄和叠氮钠在丙酮和水混合溶剂中室温搅拌,它说的是产量很高,百分之八九十,可是我做的现象跟他一样,最后得到黄色油状液体。可是送了核磁显示还是溴苄。 我想请教一下大家有做过的没,请大家多多指教!非常感谢! 返回小木虫查看更多
我们用叠氮基团取代溴的话要加热,一般加热到50-60度,这样才是反应。在室温下溴苄可能不反应,碘可能会反应吧。此外,做完后最好做红外,红外能够显示叠氮基有没有上去,氢谱可能可以看,但是要和溴苄的氢谱比较,看氢的位置有没有大的变化,有可能看得出来。但是没有红外那么直观,明显。建议产物 做红外,
尝试加入催化量的四丁基碘化铵、碘化钠之类的碘代物,
应该是没有问题的吧。我用的是dmf和dmso做溶剂,反应一夜,屡试不爽!
做叠氮化物我们常用DMF和水100度反应,时间长一点很好反应完全,室温反应的可能性不大。
建议向底物的DMF溶液中滴加叠氮化钠的水溶液,这是我们车间的一步工艺。 另外,如果底物和叠氮化钠一起在极性小的溶剂中进行反应的话,建议加入相转移催化剂,如TEBA、TBAOH、TEBF等 祝好运
对了,如果用第一个方法---这个比较保险啦,可以自己摸索下温度,我们工艺生产时用的是零度左右,你可以自己尝试一下,毕竟嘛,理论只是指导,行不行还得自己做做看那
TEBA、TBAOH、TEBF应该没必要。升温吧~逐步升温,TLC检测。
我们用叠氮基团取代溴的话要加热,一般加热到50-60度,这样才是反应。在室温下溴苄可能不反应,碘可能会反应吧。此外,做完后最好做红外,红外能够显示叠氮基有没有上去,氢谱可能可以看,但是要和溴苄的氢谱比较,看氢的位置有没有大的变化,有可能看得出来。但是没有红外那么直观,明显。建议产物 做红外,
尝试加入催化量的四丁基碘化铵、碘化钠之类的碘代物,
应该是没有问题的吧。我用的是dmf和dmso做溶剂,反应一夜,屡试不爽!
做叠氮化物我们常用DMF和水100度反应,时间长一点很好反应完全,室温反应的可能性不大。
建议向底物的DMF溶液中滴加叠氮化钠的水溶液,这是我们车间的一步工艺。
另外,如果底物和叠氮化钠一起在极性小的溶剂中进行反应的话,建议加入相转移催化剂,如TEBA、TBAOH、TEBF等
祝好运
对了,如果用第一个方法---这个比较保险啦,可以自己摸索下温度,我们工艺生产时用的是零度左右,你可以自己尝试一下,毕竟嘛,理论只是指导,行不行还得自己做做看那
TEBA、TBAOH、TEBF应该没必要。升温吧~逐步升温,TLC检测。