【求助】EDC缩合酰胺反应
求助：我用EDCA HCl做缩合剂形成酰胺键。根据类似文献先把1mmol胺和稍过量的EDC.HCl 溶解在二氧六环和水1：1的混合溶剂中。然后把酸也溶解在二氧六环：水=2：1的溶剂中。调PH=5反应很快就有白色固体析出。我反应了16小时点板有新点。抽滤得到的固体打MS发现分子量是酸跟EDCA形成的络合物。没有我要的目标分子量。请问这里溶剂水的量对反应有没用影响？延长反应时间跟加热对我的胺是有影响的，因为它不稳定。要换缩合剂？
[ Last edited by wz0412052 on 2010-1-15 at 17:00 ]
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京公网安备 11010802022153号
用DMF作溶剂，DMAP做催化剂，加热100度，溶剂尽量的少！
最好用DCC 和DMAP 或HATU,HBTU
EDCI缩合剂我经常用，我做的时候都是绝对干燥的，不能有水的，一般情况是，先把EDC和酸混合起来活化2小时，然后在加入胺，溶剂量适当就行，因为现在天冷，你可以适当提高一下温度，30~35°C即可。还有就是，有可能你的胺活性较低，芳香胺并且还连吸电子基的话，就不好反应了，
对了，你的溶液中pH不能是酸性，因为会形成铵盐，得碱性才行，这点非常重要!也许这就是你的胺不反应的原因了
碱性条件下反应的吧，无水条件下30度左右就行。我们做酸胺coupling的时候一般是在DCM（或DMF）中，用EDCI 和HOBt,加2个当量的三乙胺。
反应停留在中间体的一步，我觉得应该是胺的活性不够，可以换下缩合剂看看（bop或者HATu），或者edc作为缩合剂加入DMAP 或者与HOBt。
怎么想起来加水？？？全重排成脲了！！！
[ Last edited by hunter0308 on 2010-1-15 at 21:11 ]