【讨论】用过亚磷酸三乙酯的请进
我用氯代产物和亚磷酸三乙酯180度反应了三小时后结束，没有加入其他溶剂，其中亚磷酸三乙酯是过量的，请问大家是怎么除去过量的亚磷酸三乙酯的？
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减压蒸馏 大概80-90度吧
减压蒸好了 和平常处理一样
看看你的产物和亚磷酸三乙酯的沸点差的多不多！
减压蒸馏效果还不错
应该要不了180度哦 我做过 减压出去就可以了。
用水泵减压蒸馏80度左右就可以吗？
见以前同事做过，高真空抽（冷井） ＋ 样品放在 60 度油浴，2－3天。
减压蒸馏，用个真空度好的泵，不过那个气味可有点～～
这个反应我都做了好多遍，反应时使溴化物过量，一般来说使亚磷酸三乙酯的量和溴化物的量为1/3的时候产率最高，在140度回流8小时，亚磷酸三乙酯就可以翻译完全，反应体系中就两个点，如果你的溴化物沸点比较低直接减压蒸馏，如果沸点较高过柱子也很简单，