我做甲酰肼和二甲酰肼是用甲酸与等摩尔或0。5摩尔的水合肼直接反应。酸碱中和，放热。不分离这中家中间产物，继续投料往下做，最终产物也出来了。做过对比，与甲酸酯法，没差别。也许这是特例。

我正在做一系列的酰肼,一般操作是投一克酸加5mL乙醇,加五滴浓硫酸,然后回流约2-3小时,点板监测反应完全.然后冷却,加入饱和碳酸钾中和,然后加入4毫升85%的水合肼,再继续回流过夜,就基本完成了.大多数的酰肼是固体.只要一冷却,就有固体析出来,直接过滤,拿水洗一下多余的水合肼,再用乙醇洗一下就干净了.
偶然会碰到酰肼是油状物的,且其水溶性特别好,这就要控制加入水合肼的量了,尽量控制在2个当量,反应完后用少量水洗,然后用二氯甲烷不停萃取.

楼上的你是连续操作的吗?加完饱和碳酸钾后就可以直接做下一步了?

我现在也正在做一系列的酰肼化合物,详细操作是：
1， 取代的各类苯甲酸（按100mmol投料），100ml甲醇，100度反应，待样品完全溶解后，加入5ml 浓硫酸做催化，TLC跟踪。待反映前后点板无明显变化后（不一定会完全反应完，因为取代基不同，反应的活性也不同），停止反应。
2，减压蒸馏多余溶剂甲醇，用水溶解样品。再转移分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取，直至水层无紫外点产生。再用饱和NaHCO3洗涤乙酸乙酯层。TLC直至有机层只有一个点。再用饱和食盐水洗有机层。
3，减压蒸馏有机层，旋干溶剂，加入一定量的甲醇，过量的水合肼。温度调到50--60度之间，继续减压蒸馏（10分钟以上一般反应完全)。到最后达到的固体就是你要的样品。（纯度一般大于百分之98！）做下步反应完全没有问题。
哈哈，希望对你有帮助，