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【求助】求助结晶过程中结块问题

作者 qbxyz
来源: 小木虫 600 12 举报帖子
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产品:青霉素(哌拉西林)
结晶溶剂:   纯化水:乙酸乙酯=5:3
生产过程中有时会出现结块现象,望高手解决,不胜感激!!!!!!!!!!!! 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • hehongyu

    从我自己的经验来看吧,不知道你是放在反应釜中析晶还是放桶析结晶的。
    感觉如果在反应釜中析结晶,在反应釜壁或多或少都会有物料结块在上面,个人觉得可以通过缓慢降温解决。
    另外,晶浆的浓度、搅拌的速度以及搅拌的形式都可能影响是否结块。
    如果是放桶结晶,感觉结晶的可能性更大!
    PS:不知道结块现象对产品的收率或者质量有何影响呢?

  • qbxyz

    反应釜结晶
    结块在我们生产中是偶尔出现的,近期较多
    反应釜搅拌形式,转速一直不变,晶浆浓度由于实际操作会有差别,但是差别不出意外不是很大。对于近期较多,还特别注意了控制晶浆浓度和溶剂比例,可是今天又出问题了
    结块会稍微影响产率,对质量无明显影响

  • hehongyu

    引用回帖:
    Originally posted by qbxyz at 2010-1-4 22:01:
    反应釜结晶
    结块在我们生产中是偶尔出现的,近期较多
    反应釜搅拌形式,转速一直不变,晶浆浓度由于实际操作会有差别,但是差别不出意外不是很大。对于近期较多,还特别注意了控制晶浆浓度和溶剂比例,可是今天又 ...

    稍微影响收率,影响有多大呢?不能感觉有影响,个人建议通过excel作图,分析,判断是否有影响,影响有多大!
    另外,如果真的有影响,那减量的部分是否去了母液里面呢?能否回收呢?如果能回收回来,个人觉得倒无太大所谓。
    PS:个人觉得结块原因跟降温速度有关,特别是楼主说近期经常出现(可能是近期温度较低,降温速度更加快了,导致产品局部饱和,晶体大量析出)。楼主如果找到原因,不妨跟大家分享下!赐教下在下

    [ Last edited by hehongyu on 2010-1-5 at 18:28 ]

  • hexingyi

    其实解决方法很简单很简单
    它在什么溶剂里面溶解度最小?过滤完最后用这个溶剂洗一遍就行了,先可以用别的溶剂洗
    我推荐用正己烷

  • niujingj

    我做结晶实验过程中,也会出现结块的现象,适当搅拌会好点,如果不搅拌的话结块很严重

  • xuepengeco

    在工厂做过萃取结晶,由于加水的水管和一楼离心用的水管同一根,有时候会影响到水速,就会有结块,控制条件把结块化掉,品质没影响

  • zgzhm

    影响到水速,就会有结块,控制条件把结块化掉,品质没影响

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