正在做一个Sharpless不对称环氧化反应,现在遇到超级大麻烦.

目的:把含有双键的五元环的双键氧化变成环氧结构

原料:环外烯丙醇结构一个,羧酸甲酯结构一个,三甲基硅基保护基(连着一个碳)一个,没有其他活性结构.

条件:氧化剂:过氧化叔丁醇
催化剂:四乙氧基钛,酒石酸二异丙酯
溶 剂:二氯甲烷（工业氯化钙回流干燥5h蒸馏）
温 度:-25C

出现的问题:刚开始基本上不反应，出了N次核磁图谱双键氢一直存在，后来对分子筛活化N久然后马上投料，反应后处理出来有机相中的物质，发现碳硅键断裂生产硅醇（我自制的过氧叔丁醇）。我过氧叔丁醇是自制的，然后用大量活化分子筛干燥两次，按照sharpless在JOC1986 。51。1922-1925的文献的方法分析有效含量然后投料的。

请教各位做过sharpless反应或者类似不对称反应的高手帮忙分析一下原因。我出现这些情况的原因是什么，还有如果想在工业化生产中，怎么样做到绝对的无水反应，

谢谢 返回小木虫查看更多